安捷倫液相色譜儀1100可編程熒光檢測器維修

安捷倫液相色譜儀1100可編程熒光檢測器維修

HPLC故障排除  癥狀類型 可能的原因  解決方案  基線噪聲大
隨機(jī)性-污染物積聚
沖洗柱;凈化樣品;使用HPLC級溶劑
連續(xù)性-檢測器燈故障
更換紫外燈(壽命為1000小時)
偶然性-外部電氣干擾
使用LC系統(tǒng)專用穩(wěn)壓器
樣品量過大
進(jìn)樣量應(yīng)為流動相進(jìn)樣量的1/6
雙峰
樣品量過大
進(jìn)樣量應(yīng)為流動相進(jìn)樣量的1/6
進(jìn)樣溶劑過強(qiáng)
使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動相
濾芯堵塞
更換并使用0.5μm孔隙率的在線過濾器
柱有空隙或氣溝
用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱
進(jìn)樣器流路不通暢
更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
柱頭有空隙
使用填料或玻璃珠填充柱頂部
柱上樣品超載
使用更高負(fù)載量的固定相;增加色譜柱內(nèi)徑;減少樣品量
單峰-存在干擾性組分
凈化樣品;預(yù)分離
拖尾峰
開始出雙峰
請參見雙峰
存在未掃的死體積
減少接頭的數(shù)量;確保進(jìn)樣器密封墊緊密;確保接頭正確固定
堿性化合物-硅醇相互作用
換成聚合物固定相
堿性物質(zhì)-硅醇相互作用
使用更強(qiáng)的流動相或添加競爭堿(例如,)
硅膠基-柱降解
使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻
峰展寬
進(jìn)樣量過大
降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)
進(jìn)樣閥中的峰擴(kuò)散
在進(jìn)樣前/后引入氣泡以減少擴(kuò)散
數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過低
增大采樣
檢測器時間常數(shù)低
調(diào)節(jié)時間常數(shù)使之與峰寬匹配
流動相粘度過高
提高柱溫
檢測器流通池容積過大
使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無熱交換器)
注射器體積過大
減少進(jìn)樣量
保留時間長
使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動相
壓力波動
單向閥泄漏
更換單向閥
泵密封墊泄漏
更換泵密封墊
微粒積聚
過濾樣品；在線過濾器;過濾流動相
壓力漸增
微粒積聚
過濾樣品；在線過濾器;過濾流動相
水/有機(jī)系統(tǒng)-緩沖液沉淀
測試緩沖液-有機(jī)混合物;確保兼容性
保留時間超出總滲透體積
體積排阻-特異性相互作用
添加流動相改性劑或更改溶劑
保留時間不斷變動
柱溫不斷變化
使柱恒溫;絕緣;保證實(shí)驗(yàn)室溫度恒定
平衡時間不足以適應(yīng)梯度洗脫要求,或梯度洗脫流動相起變化
確信在溶劑改變或梯度結(jié)束后至少10個柱容積通過色譜柱
流動相組分選擇性蒸發(fā)
減少氦氣的劇烈脫氣;保持溶劑貯器蓋好;制備新的流動相
緩沖能力不足
用>20mM濃度的緩沖液
在線流動相混合不一致
保證梯度系統(tǒng)輸送恒定組成;與手動制備流動相核對
污染積聚
沖洗色譜柱以去除污染物
最初幾次進(jìn)樣-吸附在活性部位
用濃樣品進(jìn)樣沖洗柱,使其處于正常狀態(tài)
保留時間逐漸縮短
流速在增加
檢查泵以確保正確;否則需重調(diào)
柱上進(jìn)樣超載
減少樣品
鍵合固定相的流失
保持流動相pH值在2-8.5間
保留時間逐漸增加
流速在減慢
解決液流中的漏液現(xiàn)象,更換泵密封墊,檢查泵的渦流和氣泡
硅膠填料的活化點(diǎn)
使用流動相改性劑
鍵合固定相的流失
保持流動相pH值在2-8.5間
流動相組成在變化
確保流動相容器蓋好
硅膠填料的活化點(diǎn)
流動相中加競爭堿
硅膠填料的活化點(diǎn)
固定相用更高覆蓋度的填充料
靈敏度問題
峰位于檢測器線性范圍之外
稀釋或濃縮使之處于線性區(qū)內(nèi)
最初幾次進(jìn)樣-樣品在樣品池或柱中被吸附;自動進(jìn)樣器;流路阻塞
用濃樣品處理樣品池/柱
自動進(jìn)樣器流路阻塞
檢查流量情況,確保無阻塞現(xiàn)象
進(jìn)樣器樣品定量管未充滿
確保樣品池中已充滿樣品
在樣品制品時有關(guān)的樣品流失
用內(nèi)標(biāo)法在制備樣品,優(yōu)化樣品制備方法
柱平衡時間減慢（離子對現(xiàn)象）
長鏈離子對試劑平衡時間慢
使用較短的烷鏈試劑

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