戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測試

　　戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存下來，作為以后評估色譜柱性能變化的參考。但需要注意的是，色譜柱的性能可能會因樣品、流動相、柱溫等使用條件的不同而有所差異；另外，色譜柱性能測試是根據(jù)色譜柱交付報告中的條件進(jìn)行的（交付測試中使用的條件為最佳條件）。只有這樣，測量的結(jié)果才能具有可比性。

　　
 

　　1、樣品預(yù)處理：

　　

　　（1）流動相優(yōu)選用于溶解樣品。

　　

　?。?）戴安離子色譜分析柱預(yù)處理柱用于去除樣品中具有強(qiáng)極性或不可逆吸附的雜質(zhì)。

　　

　　（3）使用0.45μMU.M去除顆粒雜質(zhì)。

　　

　　2、流動相的制備：液相色譜法是通過柱填料與流動相之間的質(zhì)量交換分離樣品組分。因此，要求流動相具有以下特性：

　　

　?。?）流動的相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品成分不會在柱內(nèi)沉淀（或長時間留在柱內(nèi)）。

　　

　?。?）流動相是惰性的，不與樣品發(fā)生反應(yīng)（特殊情況除外）。

　　

　?。?）流動相的粘度應(yīng)盡可能小，以便在使用較長的分析柱時獲得良好的分離效果；同時降低柱壓降，延長液泵使用壽命（提高溫度可降低流動相粘度）。

　　

　?。?）流動相的理化性質(zhì)應(yīng)與所使用的檢測器相匹配。如果使用紫外檢測器，最好使用紫外吸收低的溶劑。

　　

　?。?）流動相的沸點不宜過低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實驗失敗。

　　

　?。?）必須在制備流動相后進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體，不僅有利于檢測，而且可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生相互作用。

　　

　　3、流動相流速的選擇：由于戴安離子色譜分析柱柱效是流動相在柱內(nèi)的線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可以獲得不同的柱效。對于特定的色譜柱，最好使用最佳流速，以追求最佳的柱效。內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般為1ml/min，內(nèi)徑為4.0mm的色譜柱，流速為0.8ml/min?？刹捎酶淖兞鲃酉嘞礈鞆?qiáng)度的方法縮短分析時間（如使用反相柱時可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）。