使用等離子發射光譜儀的注意事項

                  使用等離子發射光譜儀的注意事項

ICP-AES法是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點，因此，與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法，并已廣泛應用于各行業，進行多種樣品、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領域廣泛應用。

 

誘人的ICP-AES的流行使很多的分析家在問購買一臺ICP-AES是否是明智之舉，還是留在原來可信賴的AAS上?選購了ICP-AES后，需要知道哪些注意事項呢?

 

1、良好的實驗室環境

等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。

①室溫

等離子體光譜儀屬于精密光學儀器，對環境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，儀器尋峰不準，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數據不穩定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±3/小時即可。一般空調就能達到，這也要求放置儀器的房間要適中。

②濕度

濕度過大，光學元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經有廠家去用戶哪打開儀器發現光柵都長毛發霉的事情，廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當的貴，好象沒有國產的代替)。電子系統，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等，以至損壞高頻發生器。廣東一用戶兩個月沒有開機使用，一開機直接造成包括計算機主板在內的幾塊電路板燒毀，雖在保修期，但廠家拒絕免費更換。可謂損失慘重。一般要求室內濕度應小于百分之70，控制在百分之45～60之間，南方的用戶一定要有抽濕機，不然在夏季，儀器很難正常工作，有人說，他們的儀器總是在夏季發生故障，儀器損壞是季節性的，和濕度應該有一定的關系。

③排風

儀器上放，要有良好的抽風系統，這個廠家一般是要求的，平時要注意排風系統的正常運轉，每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環境下工作吧。

④防塵

國內一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施，當實驗室內需要采用排風機，排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差，實驗室產生負壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內，大量積聚在儀器的各個部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯示器、打印機、磁盤驅動器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅動器及打印機清出灰塵之后，要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調整一定的打印壓力。對于儀器除塵，一般由電子，儀修或計算機的專業人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識，不了解儀器結構，不要輕易去動，以免發生意外，除塵應事先停機并關掉供電電源下進行。

 

2、儀器的供電線路要符合儀器的要求

①足夠大的容量

為了保證ICP儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，ICP點火的瞬間，功率能達到6KW以上，正常運行時，輸入功率也有3KW，頻繁的跳閘會損壞儀器，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。

②穩定的電網

作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩定的電源，供電電壓的變化一般不超過+百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器，不能使用電子穩壓器，由于電子穩壓器在電壓高時產生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。一般廠家會提供的穩壓電源或提供型號。

等子體光源是高頻電源，工作中還要保證供電電路頻率的穩定，連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風機，空調機，馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路，以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩定。尤其是金屬冶練企業，不要和大型的可控硅共用電源，曾經有一鉛廠，從示波器上顯示的全是方波和脈沖，這是不能保證儀器正常工作的。以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準，以防相互干擾。要有專門的地線。

在儀器的使用中，應經常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據資料介紹，當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化，電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發射不好，也容易造成電子發射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定，對測定結果的好壞影響極大，因此，應當注意供電電源的質量。

 

3、對氣體控制系統的維護保養

①氬氣的純度

等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣，一般要4個9以上，氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。

②氣流穩定

ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行，直接影響到儀器測定數據的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定，因此，對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統的電源開關，使電磁閥處于工作狀態，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩而造成脈動，影響測定。

 

4、對進樣系統及炬管的維護

①霧化器

是進樣系統中zui精密，zui關鍵的部份，需要很好的維護和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，如果不及時清洗，會造成霧化器堵塞，每次測定完以后，關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。

②炬管

每次安裝炬管，位置一定要裝好，防止炬管燒掉，作樣時尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定，也影響反射功率，甚至會造成熄火。因此，要定期用酸洗，水洗，zui后，用無水乙醇洗并吹干，經常保持進樣系統及炬管的清潔。長時間不清洗炬管，會造成很難清洗干凈的現象。

③氫氟酸介質

由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸，或者更換耐氫氟酸系統，不然，你的進樣系統的壽命會大大的縮短，尤其是霧化器和霧室，zui強的一個實驗室，就用普通進樣系統進氫氟酸介質的樣品，一年買了30個霧化器，10個霧室，還好他用的是國產儀器，配件比較便宜。

 

5、使用中其它注意事項

①開機測定前，必須做好安排，事先標好各項準備工作，切忌在同一段時間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因為儀器在每次開啟的時候，瞬時電流大大高于運行正常時的電流，瞬時的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關停機。

②就是平時沒有樣品可測時，保證每周開一次機，運行半個小時到一個小時，如果一年甚至更長時間從來不開機，基本上儀器就得大修。長時間沒開機時，開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件。

③每次作完實驗，一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器，減少揮發對儀器的腐蝕。

④使用循環水冷的儀器，一定要用蒸餾水，防止結垢。

在日常工作中，從自動化來講，ICP-AES是zui成熟的，可由技術不熟練的人員來應用ICP-AES專家制定的方法進行工作。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個樣品所需的時間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個樣品。所以，對于實驗室來說，選擇ICP-AES有利于提高實驗室效率，在對其的維護保養上，希望本文能給你帶來一些幫助和參考!